因業(yè)務(wù)調(diào)整，部分個人測試暫不接受委托，望見諒。

檢測項目

啶蟲脒乳油制劑的合規(guī)性檢測涵蓋以下核心項目：

有效成分含量測定：依據(jù)FAO/WHO規(guī)格要求及NY/T3779-2020標準，定量分析制劑中啶蟲脒（C10H11ClN4）的標示含量偏差

相關(guān)雜質(zhì)分析：包括合成中間體（如2-氯-5-氨基吡啶）、降解產(chǎn)物（如N-去甲基啶蟲脒）及異構(gòu)體等17種限定物質(zhì)的定性定量檢測

溶劑殘留控制：針對二甲苯、環(huán)己酮等加工助劑的殘留量進行測定，執(zhí)行GB/T5009.262-2016規(guī)定的限量標準

物理性能測試：涵蓋乳液穩(wěn)定性（CIPACMT36.1）、持久起泡性（CIPACMT47）及低溫穩(wěn)定性等制劑質(zhì)量控制指標

檢測范圍

本檢測方案適用于以下場景的合規(guī)性驗證：

原藥質(zhì)量監(jiān)控：生產(chǎn)環(huán)節(jié)中啶蟲脒原藥（≥95%純度）的批次一致性檢驗

制劑產(chǎn)品登記：5%～20%乳油制劑的登記許可技術(shù)審查數(shù)據(jù)支持

農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)測：蔬菜（葉菜類、果菜類）、水果（柑橘、蘋果）等作物中啶蟲脒代謝產(chǎn)物的跟蹤分析

環(huán)境風(fēng)險評估：土壤及水體中啶蟲脒及其主要降解產(chǎn)物的半衰期測定與生態(tài)毒性評估

檢測方法

基于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的標準化分析方法體系：

HPLC-MS/MS法（主成分分析）：采用C18色譜柱（150mm4.6mm,5μm），流動相為乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脫，ESI+模式下監(jiān)測m/z223.1→126.1定量離子對

GC-FID法（溶劑殘留）：DB-624毛細管柱（30m0.32mm1.8μm），程序升溫從60℃至280℃，F(xiàn)ID檢測器溫度300℃

TLC-SERS聯(lián)用技術(shù)（雜質(zhì)篩查）：硅膠GF254薄層板展開后結(jié)合表面增強拉曼光譜進行未知雜質(zhì)快速鑒別

QuEChERS前處理法（農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)）：乙腈提取后經(jīng)PSA/C18/GCB復(fù)合吸附劑凈化處理，滿足歐盟SANTE/11312/2021指南要求

檢測儀器

滿足GLP要求的標準化儀器配置方案：

TQ-S三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀：質(zhì)量數(shù)范圍10-2000amu，質(zhì)量精度0.01Da，MRM模式下檢出限達0.001mg/kg

7890B氣相色譜儀配FID/ECD雙檢測器系統(tǒng):電子流量控制精度0.01psi,柱溫箱溫度穩(wěn)定性0.01℃/h

Cintra3030紫外可見分光光度計:波長范圍190-1100nm,光譜帶寬0.5/1/2/5nm可調(diào),用于制劑物理性能測試中的透光率測定

CryoMill低溫研磨系統(tǒng):液氮冷卻至-196℃,配合碳化鎢研磨罐實現(xiàn)高油脂樣品均質(zhì)化處理

SartoriusCPA225D分析天平:最小稱量值0.01mg,符合ISO/IEC17025:2017的稱量不確定度要求